GB/T 5070-2015 含鉻耐火材料化學分析方法
- 發表時間:2022-12-08
- 來源:共立消防
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1 范圍
本標準規定了含鉻耐火材料的化學分析。本標準分析的項目如下:
a)灼燒減量(LOI);
b)二氧化硅(SiO2);
c)氧化鐵(Fe2O3);
d)氧化鋁(Al2O3);
e)二氧化鈦(TiO2);
f) 氧化鈣(CaO);
g) 氧化鎂(MgO);
h)三氧化二鉻(Cr2O3);
i) 氧化鉀(K2O);
j) 氧化鈉(Na2O);
k)氧化錳(MnO);
1) 五氧化二磷(P2O5);
m)氧化鋯(鉿)[Zr(Hf)O2]。
本標準適用于分析元素的測定范圍見表1。
表1 測定范圍
分析項目 | 范圍(質量分數)/% | 分析項目 | 范圍(質量分數)/% |
LOI | - | K2O | ≤2 |
SiO2 | ≤10 | Na2O | ≤1 |
Al2O3 | 2~97 | MnO | ≤3 |
Fe2O3 | ≤30 | Cr2O3 | ≥1 |
TiO2 | ≤5 | P2O3 | ≤5 |
CaO | 0.5~15 | Zr(Hf)O2 | ≤5 |
MgO | 10~96 |
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
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3 儀器和設備
3.1 天平(感量0.1mg)。
3.2 鉑坩堝或瓷坩堝(30mL)。
3.3 自動控溫干燥箱。
3.4 高溫爐:最高使用溫度≥1100℃,且能自動控溫的箱式電爐。
3.5 分光光度計。
3.6 吸量管:GB/T 12808 A級。
3.7 滴定管:GB/T 12805 A級。
3.8 容量瓶:GB/T 12806 A級。
3.9 原子吸收光譜儀:備有空氣-乙炔燃燒器,鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。空氣和乙炔氣體要足夠純凈,以提供穩定清澈的貧燃火焰。
其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標準曲線的線性(彎曲程度)應符合GB/T 7728的規定。
3.10 火焰光度計。
3.11 電感耦合等離子發射光譜儀。
4 試樣制備
4.1 采樣
按GB/T 10325和GB/T 17617采集實驗室樣品。
4.2 制備
4.2.1 將實驗室樣品破碎至6.7mm以下,按四分法縮分至約100g。
4.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制,無法取得≥100g的實驗室樣品時,可以例外。
4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下,繼續縮分,并加工成粒度小于0.090mm的試樣。
4.2.4 試樣分析前應在105℃~110℃烘干2h,置于干燥器中冷卻至室溫。
5 通則
5.1 測定次數
在重復性條件下測定2次。
5.2 空白試驗
在重復性條件下做空白試驗。
5.3 結果表述
所得結果應按GB/T8170修約,保留2位小數;當含量<0.10%時結果保留2位有效數字;如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時,可按要求的位數修約。
5.4 分析結果的采用
當試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時,以其算術平均值作為最終分析結果;否則,應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。
5.5 質量保證和控制
5.5.1 工作曲線應定期(不超過3個月)用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件(如燈泡等),應重新繪制校準曲線,并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規定分析值允許差的0.7倍時,應重新繪制校準曲線。
表2 分析值允許差
含量范圍 (質量分數)/% | 各元素允許差/% | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | Cr2O2 | K2O | Na2O | MnO、TiO2 P2O5、Zr(HD)O2 | |
≤0.1 | 0.05 | - | - | 0.03 | - | - | - | 0.01 | 0.01 | 0.02 |
>0.1~≤0.5 | - | - | 0.10 | - | - | - | 0.05 | 0.05 | 0.03 | |
>0.5~≤1 | 0.10 | 0.10 | - | 0.14 | - | - | 0.10 | 0.10 | 0.05 | |
>1~≤2 | - | 0.20 | 0.30 | - | 0.15 | 0.20 | - | 0.10 | ||
>2~≤5 | 0.20 | 0.20 | 0.25 | - | - | - | 0.20 | |||
>5~≤10 | 0.30 | 0.40 | 0.30 | 0.40 | 0.40 | 0.20 | - | - | - | |
>10~≤20 | - | 0.30 | 0.60 | 0.30 | - | - | - | |||
>20~≤50 | 0.30 | - | 0.5 | 0.30 | - | 0.60 | 0.40 | - | - | - |
>50~≤80 | 0.40 | - | 0.6 | - | - | 0.70 | 0.50 | - | - | - |
>80 | - | 0.7 | - | - | 0.80 | 0.60 | - | - | - | |
對于微量成分,當分析值的平均值小于允許差的2倍時,其允許差為該分析值的1/2。 |
5.5.2 一般情況下,標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次;如果2個月內溫度變化超過10℃時,應及時標定一次。重新標定后,應用標準物質進行驗證,當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定分析值允許差的0.7倍時,則標定結果有效,否則無效。
仲裁試驗時,應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定分析值允許差的0.7倍時,則試樣分析值有效,否則無效。
6 試驗報告
試驗報告應至少包括以下內容:
a)委托單位;
b)試樣名稱;
c)分析結果;
d)使用標準(GB/T 5070-2015);
e)與規定的分析步驟的差異(如有必要);
f) 在試驗中觀察到的異?,F象(如有必要);
g)試驗日期。
7 灼燒減量的測定
按GB/T 32179中灼燒減量的規定進行。
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