1 范圍

      GB/T 18294的本部分規(guī)定了火災(zāi)技術(shù)鑒定中氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法的術(shù)語(yǔ)和定義、試驗(yàn)原理、試驗(yàn)儀器、試驗(yàn)條件及試驗(yàn)方法。

      本部分適用于汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑等火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)常見(jiàn)易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 19267.7 刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn) 第7部分：氣相色譜-質(zhì)譜法

      GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      GB/T 19267.7和GB/T 20162界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

      總離子流色譜圖 total ion chromatogram

      在設(shè)定的色譜分析條件下，易燃液體通過(guò)毛細(xì)管色譜柱，經(jīng)質(zhì)譜連續(xù)掃描得到的各組分的總離子流強(qiáng)度隨掃描時(shí)間變化的圖譜。

3.2

      提取離子流色譜圖 extracted ion chromatogram

      由總離子流色譜圖中篩選出的易燃液體特征離子峰組成的圖譜。

4 試驗(yàn)原理

      經(jīng)實(shí)驗(yàn)室預(yù)處理后得到待分析試樣，注射到氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，經(jīng)過(guò)一根對(duì)分析試樣具有良好分離效果的毛細(xì)管色譜柱后進(jìn)入質(zhì)譜，得出總離子流色譜圖，利用總離子流色譜圖和提取離子流色譜圖辨別特征譜峰來(lái)定性地判定易燃液體的特性。

5 試驗(yàn)儀器

5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

      由分離易燃液體的毛細(xì)管色譜和鑒定易燃液體的質(zhì)譜檢測(cè)器組成的聯(lián)用儀。

5.2 注射器

5.2.1 液體注射器：體積范圍為0.1μL～10.0μL的微量注射器。

5.2.2 氣體注射器：體積范圍為0.5mL～5.0mL的氣密性注射器。

6 試驗(yàn)條件

6.1 氣相色譜條件

      氣相色譜條件主要包括：

      ——色譜柱建議使用非極性或弱極性毛細(xì)管柱，要求對(duì)烷烴、芳香烴和稠環(huán)芳烴有很好的分離效果；

      ——進(jìn)樣口溫度、分流比、柱箱升溫程序等條件應(yīng)能夠?qū)⑸鲜鑫镔|(zhì)完全分離；

      ——推薦程序：50℃恒溫2min，以10℃/min的速率升溫至260℃，260℃恒溫15 min，滿足易燃液體殘留成分及其燃燒殘留物的全范圍分析。

6.2 質(zhì)譜條件

      質(zhì)譜條件主要包括：

      ——離子源溫度、傳輸線溫度的選擇應(yīng)滿足易燃液體各組分對(duì)質(zhì)譜部分污染較小為原則；

      ——掃描時(shí)間和掃描間隔適當(dāng)；

      ——設(shè)置適當(dāng)?shù)娜軇┭舆t時(shí)間，以切除溶劑峰，推薦為3min；

      ——根據(jù)被測(cè)定的組分的質(zhì)譜碎片質(zhì)荷比大小選擇適當(dāng)?shù)?Mass（m/z）范圍，推薦35 AMU～400 AMU。

6.3 溶劑和材料

6.3.1 本部分推薦使用的溶劑為色譜純正已烷，也可根據(jù)需要使用其他合適的溶劑。所選用的溶劑在使用前應(yīng)在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上做空白試驗(yàn)，以確定質(zhì)譜切除溶劑峰的延遲時(shí)間，考察溶劑是否含對(duì)被測(cè)樣品有干擾。

6.3.2 材料：脫脂棉、燒杯、定性濾紙等。

7 試驗(yàn)方法

7.1 含易燃液體殘留物或易燃液體燃燒殘留物的檢材預(yù)處理

按照GB/T 20162規(guī)定提取的檢材，對(duì)于不同類(lèi)型載體中易燃液體殘留物或易燃液體燃燒殘留物，應(yīng)分別按如下方法進(jìn)行預(yù)處理：

      ——對(duì)墻壁、玻璃等固體表面附著的煙塵，建議用浸有溶劑的脫脂棉反復(fù)擦拭，也可以將試樣砸成小塊后用溶劑浸泡提取、過(guò)濾除去雜質(zhì)，然后在空氣中自然揮發(fā)濃縮或緩慢加熱濃縮至0.5mL左右；

      ——對(duì)于各種地面、炭灰或其他實(shí)物檢材，為了盡可能排除干擾，推薦采用捕集、頂空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。

7.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的GC-MS譜圖制備

7.2.1 采用標(biāo)準(zhǔn)辛烷值的汽油、標(biāo)準(zhǔn)凝點(diǎn)的柴油及不同的油漆稀釋劑等作為未燒易燃液體標(biāo)準(zhǔn)樣品。

7.2.2 采用7.2.1規(guī)定的易燃液體標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn)，提取各自的燃燒殘留物，按7.1的規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理后，得到的試樣作為易燃液體燃燒殘留物標(biāo)準(zhǔn)樣品。

7.2.3 按第6章規(guī)定的試驗(yàn)條件，將7.2.1、7.2.2制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用5.2規(guī)定的注射器，進(jìn)樣量不大于0.5μL，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法分析。

7.2.4 把7.2.3制備的譜圖保存在數(shù)據(jù)記錄設(shè)備中，形成易燃液體標(biāo)準(zhǔn)樣品GC-MS譜圖庫(kù)。

7.3 火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)檢材的GC-MS譜圖制備

7.3.1 按7.1規(guī)定的方法，對(duì)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)提取的檢材進(jìn)行預(yù)處理，制得火場(chǎng)試樣。

7.3.2 按第6章規(guī)定的試驗(yàn)條件，將7.3.1制得的火場(chǎng)試樣，采用5.2規(guī)定的注射器，進(jìn)樣量不大于0.5μL，對(duì)試樣進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法分析，獲得火場(chǎng)試樣的GC-MS譜圖。

7.4 火場(chǎng)樣品GC-MS 譜圖識(shí)別

      常見(jiàn)易燃液體殘留物及其燃燒殘留物的譜圖特征參見(jiàn)附錄A。將7.3獲得的火場(chǎng)試樣的GC-MS譜圖與7.2獲得的標(biāo)準(zhǔn)樣品GC-MS譜圖進(jìn)行比對(duì)，比對(duì)內(nèi)容包括：

      ——總離子流色譜圖的比對(duì)；

      ——提取離子流色譜圖的比對(duì)。

以上為標(biāo)準(zhǔn)部分內(nèi)容，如需看標(biāo)準(zhǔn)全文，請(qǐng)到相關(guān)授權(quán)網(wǎng)站購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)正版。